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海綿鈦、鈦及鈦合金中的氮含量測定

[ 信息發布:本站 | 發布時間:2019-11-15 | 瀏覽:2222次 ]

鈦合金中氮主要以氮化物形式存在,如:TiN、VN、FeN等,只有少部分氮以原子形式存在。鈦合金中的氮含量過高,會導致其宏觀組織疏松,甚至形成氣泡。使其韌性下降,硬度增加,造成缺口敏感性增加,極大地阻礙了鈦及鈦合金的應用。因此,在鈦及鈦合金生產中必須準確分析海綿鈦、鈦及鈦合金中的氮含量,對其含量進行嚴格控制以保證產品質量。由于鈦及鈦合金中的氮化物熔點很高(如:氮化鈦的熔點為2950℃)利用脈沖惰氣熔融法直接測定其含量難度較大。科研人員通過對不同石墨坩堝、助熔劑、稱樣量、加熱功率的選擇組合,實現了以LECO公司的TC600氧、氮聯合測定儀脈沖惰氣熔融-熱導法對海綿鈦、鈦及鈦合金中氮含量的測定。


實驗原理如下:將試樣加入助熔劑放入石墨坩堝,用惰性氣體(氦氣)保護,在足夠的溫度下釋放出氧和氮。氧與碳結合形成CO,氮以N2形式釋放。樣品釋放的氣體在惰性氣體的攜帶下通過加熱的稀土氧化銅,使CO轉化成CO2,H2轉化成H2O,CO2被堿石綿吸收,H2O被無水高氯酸鎂吸收。然后,氮以N2形式進入熱導測量池,惠絲通電橋的輸出經積分處理與參考物質比較后做出響應,以氮的百分含量的形式顯示。


試驗結果如下:采用預裝0.050g高純石墨粉的石墨高溫坩堝,以高純鎳籃做助熔劑,實驗得出聯合測定儀的最佳測定條件為:脫氣功率5600W,分析功率5000W,脫氣時間20s,冷卻時間15s,沖洗時間15s,積分時間65s。通過對標準樣品進行測定和與其他單位數據比對,以及投入生產檢測使用,證明該方法操作簡便,分析速度快,數據準確度,精密度滿足科研和生產的需要。


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